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本发明提供了一种利用ICP AES 法测定铅锌矿中高含量铅的方法。其特征和步骤为铅锌矿样品使用王水分解；使用盐酸柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品；将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容；将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP AES 测试。本发明提供的利用ICP AES 法测定铅锌矿中高含量铅的方法，具有分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高的优点。