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试样以含钙的稀乙酸浸取，碳酸钙与乙酸反应，过滤氟化钙与碳酸钙分离，沉淀氟化钙用HCl-H3BO3-H2SO4混合酸加热溶解，过滤分取部分试液，以三乙醇胺掩蔽Fe、Al、Mn等干扰元素，在PH值为13的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，用EDTA标准滴定液滴定至溶液的绿色荧光消失为终点，氟化钙与碳酸钙分离滤液同样以三乙醇胺掩蔽Fe、Al、Mn等干扰元素，在PH值为13的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，用EDTA标准滴定液滴定至溶液的绿色荧光消失为终点，本方法适用于氟化钙的原矿、精矿、尾矿的测定，还适用于含锶或钨酸钙的氟化钙精矿。测定范围∶氟化钙品位>10%，碳酸钙品位>0.1%