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通过溶胶-凝胶法（Sol-Gel）制得了透明PVA／SiO2杂化材料，重点研究了共溶剂的选择对杂化材料相分离的影响。采用扫描电子显微镜和能谱对使用不同共溶剂制备PVA／SiO2杂化材料体系中产生的沉淀物进行了分析研究。结果表明，在溶胶-凝胶法制备PVA／SiO2杂化材料的PVA-TEOS体系中，在以乙醇、四氢呋喃和乙醛为有机共溶剂的情况下，如果pH值控制不当，溶胶过程中会有絮状沉淀物出现。不使用有机共溶剂可合成具有良好透明性、体积收缩小、没有相分离的PVA／SiO2杂化材料。