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目的建立中药饮片中二氧化硫的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱-火焰光度检测器法,HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,20μm),进样口温度220℃,检测器温度300℃。结果二氧化硫质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系(r=0.9991),方法平均回收率为80.6%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于中药饮片中二氧化硫残留量的测定。