【摘 要】
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建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸
【机 构】
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清华大学环境学院; 河北科技大学环境科学与工程学院; 国家环保产品质量监督检验中心;
【基金项目】
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“十一五”国家水体污染控制与治理科技重大专项(No.2008ZX07529-006)~~
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建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI(+)模式下采用多反应监测模式(MRM)进行检测.方法的阿维菌素检出限为0.05μg.L-1,目标物在0.1～20μg.L-1范围内线性关系良好,可决系数R2=0.997.在0.1、0.5和4.0μg.L-13种浓度添加水平下平均回收率为73.31%～111.03%,相对标准偏差为4.97%～9.37%.该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中痕量阿维菌素残留检测的要求.
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