【摘 要】
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<正> 稀土合金中主要含硅、稀土、钍、铁、铝、钛、锰、钙、镁等元素。以前测定稀土总量大多采用草酸盐重量法,或是破坏草酸盐,络合滴定稀土,操作繁锁,工作周期长。我们选择
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<正> 稀土合金中主要含硅、稀土、钍、铁、铝、钛、锰、钙、镁等元素。以前测定稀土总量大多采用草酸盐重量法,或是破坏草酸盐,络合滴定稀土,操作繁锁,工作周期长。我们选择了铜试剂在 pH5.5沉淀其他元素,使稀土留在溶液中,以 EDTA 滴定。只需4～6小时就能测得结果。以硝酸、氢氟酸溶样,硫酸冒烟除氟,在 pH5.5用铜试剂沉淀。此时铁、锰、铬、镍等元素与铜试剂生成不吸附其他离子的沉淀,钍、铝在 pH5.5时水解生成氢氧化物沉淀,用 pH5.5的缓冲液洗涤沉淀,这时只有稀土、钙、镁留在溶液中。钙、镁对稀土络合滴定不影响,残留在溶液中的微量铁、锰、铝、钛可用三乙醇胺和乙酰丙酮掩蔽,用溴甲酚绿和二甲酚橙作指示剂,滴定终点由红色转变为草绿色。
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