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以Ｖ２Ｏ５和浓Ｈ３ＰＯ４为原料，浓ＨＣ１和柠檬酸作还原剂，加入一定含量不同金属离子作助剂，采用超临界流体干燥法制备了ＶＰＯ催化剂，并在不同气氛下进行活化。应用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＸＰＳ等表征，考察了ＶＰＯ催化剂粒子的比表面积、晶相结构及表面Ｖ离子价态等物性。试验表明，助剂种类和用量、活化气氛对催化剂比表面积有影响；助剂种类对催化剂的晶相结构也有一定的影响。但对催化剂表面Ｖ离子价态影响不大。