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以粉煤灰和石墨为原料，采用碳热还原氮化法在一定的工艺条件下合成出不同结构形式的β-Sialon材料。以XRD，SEM，EDS等手段，研究了碳含量，合成温度，保温时间等工艺参数对合成产物中β—Sialon中Z值的影响，并分析了β-Sialon的形成过程。研究结果表明，当试样中碳过量50％，在1420℃下保温4h以上，β—Sialon相均以Si4Al2O2N6（z=2）和Si3Al3O3N5（Z=3）共同存在，保温时间的延长导致了Si4Al2O2N6的相对含量增加，Si3Al3O3N5有所减少；当试样中碳过量