UPLC-MS/MS法测定人尿液中替芬泰及其代谢物浓度

来源 :中国新药杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:nnljn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的:建立人尿液中替芬泰(Y101)及其代谢物M8和M9浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法并用于Y101在人尿液中排泄的研究.方法:采用甲醇沉淀法进行尿液前处理并稀释后分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为5 mmol· L-1醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇=57∶43(v∶v),流速为0.3 mL· min-1,柱温为40℃,进样量为2 μL.质谱采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式.Y101、代谢物M8、M9和帕拉米韦(内标)的监测离子对为m/z 490.1→339.0,m/z 357.2→105.2,m/z 373.1→105.1和m/z 329.1→270.2.结果:该方法选择性良好,人尿液中原型Y101、代谢物M8和M9分别在0.020 0~20.0,0.200~ 100和0.030 0~10.0 μg· mL-1范围内线性良好,平均回收率分别为95.9%~102.2%,97.3% ~99.3%和98.1% ~98.5%,内标归一化基质因子分别为0.95 ~ 1.04,0.98 ~ 1.02和0.99 ~1.00,批内、批间精密度均<15%.同时,对Y101、代谢物M8和M9浓度分别为150.0,400.0和30.00 μg· mL-1的样本采用空白基质进行10倍稀释的稀释可靠性考察,结果表明分析物准确度为92.0%~107.0%,精密度<5%.结论:所建立的UPLC-MS/MS分析方法专属性强、灵敏度高、重现性好,适用于人尿液样本Y101及其代谢物M8和M9的定量分析.
其他文献
本文在论述岩溶塌陷探测现状的基础上提出了直接测氡法探测岩溶塌陷的地质机理,以唐山典型岩溶塌陷地段为研究点,证明了直接测氡法探测岩溶塌陷平面位置和分布的应用性,并给出用
期刊
各省、自治区住房和城乡建设厅,直辖市住房和城乡建设(管)委,北京市规划和自然资源委,新疆生产建设兵团住房和城乡建设局:rn为指导施工现场建筑垃圾减量化工作,促进绿色建造
期刊
中国和欧盟是世界上两大独立的经济体,近年来中欧贸易关系迅猛发展。欧盟多年来一直是中国水产品出口的重要地区之一,特别是中国加入WTO以来,中欧贸易往来更加频繁,水产品出口增
学位
期刊
主链含二硫键的聚酰胺胺因具有良好的生物可还原性和低细胞毒性,从而成为基因递送研究的热门载体.这类载体经阴离子基团、胍基、咪唑等官能团修饰后,结构和性能有很大改变,如
摘 要:体育教育在当代学校教育中已占有极其重要的地位,而柏拉图式的体育观对我国现代体育思想更有着不可代替的意义,柏拉图倡导的“精英”教育、身心教育、学习的永久性等都融合入我国现代体育教育思想中。文章从柏拉图的体育思想着手去探究我国现代体育思想在教育中的影响,阐述我国现代体育思想的发展的历史意义,维护社会安定团结,有利于社会和谐可持续发展。  关键词:柏拉图 体育思想 现代体育 影响  中图分类号:
复方双花口服液是名医验方中成药,治疗急性上呼吸道感染、急性扁桃腺炎、急性淋巴结炎等症表现突出,广泛应用于临床.文章综述了复方双花口服液的临床应用及药理研究进展,为其
“十二五”时期,是我国新农村建设的重要时期,同时也是供销合作社体制改革的关键时期。供销社曾经经历了“撤乡返城”式的改革,因此丢弃了农村根据地,也使自身发展走了弯路,
期刊