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摘要[目的]采用HPLCDAD法测定馒头中合成色素胭脂红、诱惑红的含量，分析评定胭脂红、诱惑红的不确定度。[方法]通过HPLCDAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量方法建立数学模型，对各个不确定度因素进行评估、计算，由此计算合成不确定度，最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。[结果]试验测定的胭脂红含量测定结果为（4.13±0.32）mg/kg；诱惑红含量测定结果为（6.19±0.40）mg/kg。[结论]研究可为食品中色素检测分析应该采取的针对性措施提供参考依据。
关键词HPLCDAD；馒头；胭脂红；诱惑红；不确定度评定
中图分类号S609.9文献标识码A文章编号0517-6611（2014）24-08367-03
Uncertainty Analysis Determination of Carmine and Temptation in Steamed Bread by High Performance Liquid Chromatography（HPLC） with Diode Array Detection（DAD）
WANG Liou， XU Qianli et al（Guiyang Medical University， Guiyang， Guizhou 550001； Guizhou Provincial Food and Drug Inspection Institute， Guiyang， Guizhou 550004）
Abstract[Objective] To analyze the uncertainty through the determination of Carmine and Temptation in steamed bread by HPLC with DAD. [Method] The mathematic model was established on determination of Carmine and Temptation by HPLCDAD. Each component of uncertainty was evaluated， from which the combined uncertainty and finally the extended uncertainty were obtained in 95%confidence interval. [Result] The determined content of Carmine and Temptation of this test is （4.13±0.32） mg/kg and （6.19±0.40） mg/kg. [Conclusion] The study can provide reference basis for adopting rational countermeasures in pigment detection in food.
Key wordsHPLCDAD； Steamed bread； Carmine； Temptation； Uncertainty
近年來，食品安全问题频频发生，相继发生的事件有“瘦肉精”、“毒奶粉”、“地沟油”以及“染色馒头”事件。“染色馒头”是通过回收馒头添加着色剂制作而成，而这些着色剂大多是人工合成色素，人工合成色素以苯、甲苯、萘、等化工产品为原料加工而成，对人体有致癌作用[1-3]。不良商贩通过违法添加胭脂红、诱惑红等红系色素伪造成色泽较好的荞麦、黑米、紫薯馒头等。现有食品中检测色素方法有很多，如HPLC法[4-6]、超高效液相色谱法-质谱法[7]等。测量不确定度是“与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量量值的分散性”[8]，它是被测量客观值在某一量值范围内的一个评定，其大小决定了测量结果的实用价值，不确定度越小，测量结果的质量越高，使用价值越大。笔者通过建立HPLCDAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量，根据《化学分析中不确定度的评估指南》[9]和国家质量技术监督局颁布的《不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）[10]用HPLCDAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的不确定度进行分析，在实际工作中有较高的实用价值。
1材料与方法
3讨论
进行分析评估不确定度时，应尽量注意产生不确定度的所有来源，因为合成不确定度的数值几乎完全取决于重要的不确定度分量。从该研究的结果可以看出，在样品前处理中试验产生的不确定度较小。但是不确定度最大来源最小二乘法标准曲线拟合时产生的不确定度。因此在平时分析工作中应该采取针对性措施，在操作过程中需增强操作者的试验熟练程度，同时应尽量避免小容量体积液体的量取、定容，减少操作引入的不确定度。加强对仪器的校正和检定，增加仪器的测定的稳定性，尽可能减小标准曲线拟合带入的不确定度。
参考文献
[1] 曾盈.人工合成偶氮类色素胭脂红的食品检测和毒性研究[D].上海：上海同济大学，2004.
[2] 郑鹏然，周树南.食品卫生安全[M].北京：红旗出版社，1996.
[3] 薛虎寅，尹永梅，张太昌，等.偶氮类合成色素检测技术的研究进展[J].生物技术进展，2012，2（3）：171-176.
[4] 中华人民共和国出入境检验检疫局，国家质量监督局.SN /T 1743—2006食品中诱惑红、酸性红，亮蓝，日落黄的含量检测高效液相色谱法[S].北京： 中国标准出版社，2006.
[5] 何继宝，汪莉.反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素[J].现代预防医学，2008，35（13）：2487-2492.
[6] 陈夏芳，胡浩军，李韬.高效液相色谱法测定肉制品中人工合成色素的研究[J].中国卫生检验杂志，2009，19（2）：313-314.
[7] 钱疆，杨芳，陈弛，等.超高液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素[J].食品科学，2013，34（6）：215-218
[8] International Bureau of Weights and Measures，ISO.Guide to the Expression of Uncertainty InMeasurement，International Organization for the Standardization[Z].Geneve：ISO，1995：2-3.
[9] 中国合格评定国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2006.
[10] 中国计量科学研究院.JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[S/OL].（1999-01-11）http：//www.docin.com/p-93613451.html.
关键词HPLCDAD；馒头；胭脂红；诱惑红；不确定度评定
中图分类号S609.9文献标识码A文章编号0517-6611（2014）24-08367-03
Uncertainty Analysis Determination of Carmine and Temptation in Steamed Bread by High Performance Liquid Chromatography（HPLC） with Diode Array Detection（DAD）
WANG Liou， XU Qianli et al（Guiyang Medical University， Guiyang， Guizhou 550001； Guizhou Provincial Food and Drug Inspection Institute， Guiyang， Guizhou 550004）
Abstract[Objective] To analyze the uncertainty through the determination of Carmine and Temptation in steamed bread by HPLC with DAD. [Method] The mathematic model was established on determination of Carmine and Temptation by HPLCDAD. Each component of uncertainty was evaluated， from which the combined uncertainty and finally the extended uncertainty were obtained in 95%confidence interval. [Result] The determined content of Carmine and Temptation of this test is （4.13±0.32） mg/kg and （6.19±0.40） mg/kg. [Conclusion] The study can provide reference basis for adopting rational countermeasures in pigment detection in food.
Key wordsHPLCDAD； Steamed bread； Carmine； Temptation； Uncertainty
近年來，食品安全问题频频发生，相继发生的事件有“瘦肉精”、“毒奶粉”、“地沟油”以及“染色馒头”事件。“染色馒头”是通过回收馒头添加着色剂制作而成，而这些着色剂大多是人工合成色素，人工合成色素以苯、甲苯、萘、等化工产品为原料加工而成，对人体有致癌作用[1-3]。不良商贩通过违法添加胭脂红、诱惑红等红系色素伪造成色泽较好的荞麦、黑米、紫薯馒头等。现有食品中检测色素方法有很多，如HPLC法[4-6]、超高效液相色谱法-质谱法[7]等。测量不确定度是“与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量量值的分散性”[8]，它是被测量客观值在某一量值范围内的一个评定，其大小决定了测量结果的实用价值，不确定度越小，测量结果的质量越高，使用价值越大。笔者通过建立HPLCDAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量，根据《化学分析中不确定度的评估指南》[9]和国家质量技术监督局颁布的《不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）[10]用HPLCDAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的不确定度进行分析，在实际工作中有较高的实用价值。
1材料与方法
3讨论
进行分析评估不确定度时，应尽量注意产生不确定度的所有来源，因为合成不确定度的数值几乎完全取决于重要的不确定度分量。从该研究的结果可以看出，在样品前处理中试验产生的不确定度较小。但是不确定度最大来源最小二乘法标准曲线拟合时产生的不确定度。因此在平时分析工作中应该采取针对性措施，在操作过程中需增强操作者的试验熟练程度，同时应尽量避免小容量体积液体的量取、定容，减少操作引入的不确定度。加强对仪器的校正和检定，增加仪器的测定的稳定性，尽可能减小标准曲线拟合带入的不确定度。
参考文献
[1] 曾盈.人工合成偶氮类色素胭脂红的食品检测和毒性研究[D].上海：上海同济大学，2004.
[2] 郑鹏然，周树南.食品卫生安全[M].北京：红旗出版社，1996.
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[7] 钱疆，杨芳，陈弛，等.超高液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素[J].食品科学，2013，34（6）：215-218
[8] International Bureau of Weights and Measures，ISO.Guide to the Expression of Uncertainty InMeasurement，International Organization for the Standardization[Z].Geneve：ISO，1995：2-3.
[9] 中国合格评定国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2006.
[10] 中国计量科学研究院.JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[S/OL].（1999-01-11）http：//www.docin.com/p-93613451.html.