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以冷轧钢板为基材，研究了Zn-Ni／纳米Al2O3复合镀层的电沉积工艺，分析了复合镀层的成分和晶体结构。通过中性盐雾试验，考察了复合镀层的耐蚀性。采用X射线衍射和扫描电镜，分别表征了复合镀层腐蚀产物的微观结构以及镀层的表面形貌。结果表明：Zn-Ni／纳米Al2O3复合镀层的结晶比Zn镀层及Zn-Ni合金镀层更细致，晶粒排布更均匀、整齐。当Zn-Ni／纳米Al2O3复合镀层中Ni和Al2O3的质量分数分别为13％左右和0．40％～0．60％时，其耐蚀性最好。Al2O3颗粒的掺入可降低镀层的孔隙率，使镀层平整