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用固态反应法制备了YBa2Cu3-xFexOy(x=0—0.5)一系列样品，反应在空气中进行.运用正电子湮没技术、扫描电子显微镜和X射线衍射进行了研究，并测定了氧含量.正电子湮没结果发现，x=0.12时短寿命分量τ1和长寿命分量τ2都存在一异常变化.X射线衍射和扫描电子显微镜研究分别表明，材料在x=0.12—0.15区间内发生正交-四方相变，晶粒尺寸突然由小变大.通过对上述实验结果的分析可以得到，在该类材料中，正电子对结构相变十分敏感；另外，当Fe掺杂量增大到一定程度时，Fe原子由随机分布变为成簇分布.