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通过溶胶-凝胶（sol-gel）法制备磷灰石型固体电解质La9.33 Si6O26,考察sol-gel过程中水硅摩尔比（n（H2O）/n（Si））、醇硅体积比（V（C2H5OH）/V（Si））和pH等制备参数对溶胶性质的影响,并采用正交设计确定了最佳制备条件。X线衍射（XRD）分析显示,在n（H2O）/n（Si）=10、V（C2H5OH）/V（Si）=5、pH=2的最佳制备条件下可获得单相的磷灰石型晶体。试样在1 550℃烧结4 h后的相对密度为93.9%,其800℃时的氧离子电导率高达5.50×