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以不同产地的粉煤灰为硅源制备SiO2凝胶及超细粉,确定制备的工艺条件。利用FT-IR激光粒度仪和XRD对制备的SiO2凝胶及超细粉进行分析与表征。实验结果表明:以粉煤灰为硅源制备的SiO2凝胶,表观效果:无裂纹,无气泡,胶体均匀。粉煤灰A和B制备的超细粉平均粒径分别达到93nm和59nm。