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研究了氟溶剂和有机溶剂组成的氟两相体系、等当量的甲苯和硝酸的硝化反应。考察了硝化体系、反应时间和温度、氟溶剂的用量对硝基甲苯收率和产物异构体比例（Rp＋/o＋）的影响。全氟己烯（PFH）和全氟壬烯（PFN）可以和乙醚、正庚烷、四氯化碳和甲苯等有机溶剂形成氟两相体系，其互溶温度与组成有关。甲苯在全氟己烯中硝化的较佳工艺条件：n甲苯：n硝酸：n硫酸：nPFH=1：1：0．2：2．0，50℃反应4h收率93．8％，Rp-/o-为0．55。冷却反应物料氟溶剂自动分层，分离简便，可循环使用。