【摘 要】
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建立了血液中6种吲唑酰胺类合成大麻素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检验方法.前处理分别采用沉淀蛋白和固相萃取2种方法,UPLC-MS/MS检测,选用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm ×100 mm)色谱柱,含1 mmol/L甲酸铵的甲酸-水(1∶1000,V∶V)溶液为水相(A相),甲醇为有机相(B相)进行梯度洗脱,采用正离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果 表明,6种合成大麻素的线性范围宽,相关系数均大于0.99,检出限0.01 ～0
【机 构】
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中国人民公安大学侦查学院,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京110000
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建立了血液中6种吲唑酰胺类合成大麻素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检验方法.前处理分别采用沉淀蛋白和固相萃取2种方法,UPLC-MS/MS检测,选用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm ×100 mm)色谱柱,含1 mmol/L甲酸铵的甲酸-水(1∶1000,V∶V)溶液为水相(A相),甲醇为有机相(B相)进行梯度洗脱,采用正离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果 表明,6种合成大麻素的线性范围宽,相关系数均大于0.99,检出限0.01 ～0.05 ng/mL,定量限0.05 ～0.1 ng/mL,回收率77.1％ ～95.7％,基质效应在75.2％ ～ 104.4％,日内日间精密度均小于11％.建立的方法可用于真实血液样本的检验.
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利用全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC×GC-QTOF MS)建立了一种适用于独活挥发油化学成分的高通量检测方法,样品经水蒸气蒸馏提取后,直接采用全二维气相色谱进行分离,并根据谱库匹配、保留指数及精确质量数进行定性确认.结果表明,共分离鉴定了独活挥发油中207种化学成分,其中正向、反向匹配因子大于800的化合物占90％以上,分子离子峰的精确质量偏差均小于3 ppm,且80％以上物质的保留指数偏差在20以内.同时,通过半定量分析发现酯类、醇类、酚类、碳氢化合物是独活挥发油中最丰富的化学成分.研究结果对
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蛋白质的SUMO(Small ubiquitin-like modifier)化修饰是生物体内一类重要的翻译后修饰,与核转运、转录调控、基因完整性维持和细胞周期调控等重要生物学过程密切相关.然而由于SUMO本身天然丰度低以及氨基酸序列冗长,SUMO化修饰的分析鉴定一直是研究的热点和难点.为实现SUMO化蛋白质组的深度覆盖分析,发展高效的SUMO化蛋白质/肽段的富集方法十分必要.该文对SUMO化蛋白质组不同富集方法的原理、特点以及最新研究进展进行了综述,并对其发展前景进行了展望.
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