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在研究羟基磷灰石（HA）预处理温度对羟基和物相影响的基础上，探讨了后续碳酸化处理气氛和时间对碳酸根替代羟基的影响。用X射线衍射表征了粉体的物相组成，用碳硫元素分析仪和红外光谱表征了碳酸根替代的含量和类型。结果表明：随着预烧温度的提高，HA逐渐脱去羟基。在CO2气氛中进行后期热处理时，碳酸根能替代结构羟基，形成以A型替代为主的碳酸羟基磷灰石（CHA），残存羟基含量高的HA样品碳酸化效果好；气氛中的湿气能稳定羟基；碳酸根含量随碳酸化处理时间的延长呈渐近线变化。