【摘 要】
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以八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)为原料,5%Pd/C和FeCl3为催化剂,水合肼为还原剂,在四氢呋喃溶液中反应1h合成了八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS).相比文献中已有的其它合成方法,该方
【机 构】
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北京理工大学材料学院阻燃材料研究国家专业实验室,
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以八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)为原料,5%Pd/C和FeCl3为催化剂,水合肼为还原剂,在四氢呋喃溶液中反应1h合成了八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS).相比文献中已有的其它合成方法,该方法合成过程简单且稳定,催化效率高、产率高、周期短.通过FTIR,1HNMR,GPC对产物进行了表征,证明了硝基已完全转化.通过催化剂的控制,分离出ONPS向OAPS转化过程中的一种含有羟胺和二羟胺基团的中间体.分析了OAPS合成机理,提出了ONPS和水合肼的反应历程.认为ONPS中的硝基先经过2电子转移转化为二羟胺化合物,然后经过脱水加氢生成羟胺化合物,最后再经过脱水加氢生成OAPS;在有ONPS存在的情况下,水合肼主要转化为氮气和氢气,待ONPS完全转化为OAPS后,水合肼转化为氮气和氨气.
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