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运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银，灰吹所得金银合粒称重后，加入一定量纯银标准并进行二次灰吹，使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离，用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析，方法的精密度（RSD，n=5）分别为Au〈0．1％，Ag〈0．2％。加标回收率分别为Au：99．88％-100．67％，Ag：98．81％-100．06％。