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采用H2SO4-HNO3湿法灰化法消解、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-0ES）测定磷系阻燃纤维的磷含量，确定了实验测定的最佳条件。结果表明：方法的检出限为0．00402mg／L，回收率为94．5％～94．7％，相对标准偏差在2％以内。该法具有操作简单，所需试剂较少，快速，检出限低，精密度高，准确度高的特点，具有良好的应用前景。