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采用溶剂热的方法,将配位模式丰富的多羧酸有机配体5-（2-硝基-4-羧基苯氧基）-间苯二甲酸（H3ncpoi）与Cd2+离子以及不同的辅助配体原位组装而成4个新的配位聚合物晶体:[Cd（Hncpoi）（2,2′-bpy）（H2O）]n（1）,{[Cd2（Hncpoi）2（bpyp）（H2O）4]·3H2O}n（2）,{[Cd2（Hncpoi）2（azpy）（H2O）2]·2H2O}n（3）,{[Cd2（Hncpoi）2（dpe）（H2O）2]·2H2O}n（4）,其中H3ncpoi为5-（2-硝基-4-羧基苯氧基）-间苯二甲酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶,bpyp为1,4-二-吡啶基-4-亚甲基-哌嗪,azpy为4,4′-偶氮吡啶,dpe为1,2-二-（4-吡啶基）乙烯。对4个配合物进行了X射线单晶衍射、粉末衍射,元素分析、热重、荧光光谱等表征。X射线单晶结构分析表明,配合物1,2具有一维链状结构,而配合物3,4则具有二维（4,4）格子层状结构,一维链和二维层之间通过分子间作用力连接成三维超分子结构。进一步研究表明,辅助配体的构型、配位方式等对晶体结构具有决定性作用。与此同时,对几个配合物的荧光光谱进行分析,发现不同的辅助配体对配合物的荧光性能有着显著的影响。