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【摘要】 目的:建立瑶族常用药材紫九牛的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法分别对药材中的大黄素、翼核果醌进行鉴别。结果:紫九牛药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点。结论:建立起的两种薄层鉴别方法鉴别专属性强,操作简便,可用于瑶药紫九牛的质量控制。
【关键词】紫九牛;大黄素;翼核果醌;薄层色谱
【中图分类号】R2825【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2016)19-0112-02
瑶药紫九牛为鼠李科属植物翼核果(Ventilago leiocarpa Benth)的根茎,收载于《全国中草药汇编》,《中国瑶药学》等,别名红穿破石、血风藤;瑶医认为紫九牛具有养血祛风、舒筋活络、固肾益精等功效,用于治疗慢性肝炎、肝硬化、风湿筋骨疼痛、风湿性关节炎、腰肌劳损、腰肌劳损等疾病[1-2]。目前对瑶药紫九牛质量控制方法的研究文献报道较为少见[3]。为了有效控制其药材质量,实验采用大黄素、翼核果醌为指标性成分,分别建立起了相应的薄层鉴别方法,为紫九牛药材的质量控制提供了实验依据。
1仪器与材料
11仪器旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司)。
12材料紫九牛药材购自于广西金秀瑶族自治县,经广西中医药研究院饶伟源副主任药师鉴定为鼠李科属植物翼核果(Ventilago leiocarpa Benth.)的根茎。
大黄素对照品(批号:0756-200110,中国食品药品检定研究院);翼核果醌对照品由广西中医药研究院化学所自制。硅胶G(批号:0110916,青岛海洋化工厂);乙酸乙酯(批号:20151205,广东光华科技股份有限公司);盐酸(批号:20120618,天津市新华化学试剂厂);三氯甲烷(批号:20140620,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(批号:20151110,广东光华科技股份有限公司);甲酸(批号:20100726,广东光华科技股份有限公司);氨水(批号:20120711,国药集团化学试剂有限公司)。
2方法与结果
21大黄素的薄层鉴别取紫九牛药材1g,加乙酸乙酯20mL回流提取05h,滤过,滤液回收溶剂,残渣用5% HCl 20mL溶解,5% HCl酸液用三氯甲烷萃取三次,每次15mL,三氯甲烷萃取液合并,回收溶剂,残渣用甲醇1mL使其溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取紫九牛对照药材1g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(30∶1∶01)为展开剂,展开,取出,晾干,氨熏至斑点显色清晰,自然光下检视。供试品色谱中,在与大黄素对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。薄层色谱图见图1。
22翼核果醌的薄层鉴别取紫九牛药材3g,照“21”项下供试品溶液制备方法制得供试品溶液。另取翼核果醌对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取紫九牛对照药材3g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶12∶08)为展开剂,展开,取出,晾干,氨熏至斑点显色清晰,自然光下检视。供试品色谱中,在与翼核果醌对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。薄层色谱图见图2。
3讨论
笔者研究团体在前期研究时发现瑶药紫九牛中富含多种醌类成分,同时发现紫九牛中大黄素含量较高,故选择其来建立起薄层鉴别方法;另翼核果醌为紫九牛中发现的新结构的醌类化合物,目前除了紫九牛中发现该成分,尚无在其它植物中发现翼核果醌的文献报道[4-5],故选择其来建立起薄层鉴别方法,具有较高的专属性。建立起的两种薄层鉴别方法鉴别专属性强,操作简便,可有效的控制瑶药紫九牛的质量。
参考文献
[1] 覃迅云,罗金裕,高志刚.中国瑶药学[M].北京:民族出版社,2002:52-53.
[2]《全国中草药汇编》编写组编. 全国中草药汇编(下册)[M]. 北京: 人民卫生出版社,1996: 926.
[3] 梁冰,覃兰芳,赖茂祥,等. HPLC法测定广西壮药血风藤中大黄素的含量[J]. 中医药导报,2012,18(6):68-69.
[4] 王雪芬,卢文杰,陈家源,等. 翼核果化学成分的研究[J]. 药学学报,1993,28(2):122-125.
[5] 应百平,韩玖,利国威,等. 翼核果中蒽醌的研究[J]. 药学学报,1988,23(2):126.
(编辑:程鹏飞)
【关键词】紫九牛;大黄素;翼核果醌;薄层色谱
【中图分类号】R2825【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2016)19-0112-02
瑶药紫九牛为鼠李科属植物翼核果(Ventilago leiocarpa Benth)的根茎,收载于《全国中草药汇编》,《中国瑶药学》等,别名红穿破石、血风藤;瑶医认为紫九牛具有养血祛风、舒筋活络、固肾益精等功效,用于治疗慢性肝炎、肝硬化、风湿筋骨疼痛、风湿性关节炎、腰肌劳损、腰肌劳损等疾病[1-2]。目前对瑶药紫九牛质量控制方法的研究文献报道较为少见[3]。为了有效控制其药材质量,实验采用大黄素、翼核果醌为指标性成分,分别建立起了相应的薄层鉴别方法,为紫九牛药材的质量控制提供了实验依据。
1仪器与材料
11仪器旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司)。
12材料紫九牛药材购自于广西金秀瑶族自治县,经广西中医药研究院饶伟源副主任药师鉴定为鼠李科属植物翼核果(Ventilago leiocarpa Benth.)的根茎。
大黄素对照品(批号:0756-200110,中国食品药品检定研究院);翼核果醌对照品由广西中医药研究院化学所自制。硅胶G(批号:0110916,青岛海洋化工厂);乙酸乙酯(批号:20151205,广东光华科技股份有限公司);盐酸(批号:20120618,天津市新华化学试剂厂);三氯甲烷(批号:20140620,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(批号:20151110,广东光华科技股份有限公司);甲酸(批号:20100726,广东光华科技股份有限公司);氨水(批号:20120711,国药集团化学试剂有限公司)。
2方法与结果
21大黄素的薄层鉴别取紫九牛药材1g,加乙酸乙酯20mL回流提取05h,滤过,滤液回收溶剂,残渣用5% HCl 20mL溶解,5% HCl酸液用三氯甲烷萃取三次,每次15mL,三氯甲烷萃取液合并,回收溶剂,残渣用甲醇1mL使其溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取紫九牛对照药材1g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(30∶1∶01)为展开剂,展开,取出,晾干,氨熏至斑点显色清晰,自然光下检视。供试品色谱中,在与大黄素对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。薄层色谱图见图1。
22翼核果醌的薄层鉴别取紫九牛药材3g,照“21”项下供试品溶液制备方法制得供试品溶液。另取翼核果醌对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取紫九牛对照药材3g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶12∶08)为展开剂,展开,取出,晾干,氨熏至斑点显色清晰,自然光下检视。供试品色谱中,在与翼核果醌对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。薄层色谱图见图2。
3讨论
笔者研究团体在前期研究时发现瑶药紫九牛中富含多种醌类成分,同时发现紫九牛中大黄素含量较高,故选择其来建立起薄层鉴别方法;另翼核果醌为紫九牛中发现的新结构的醌类化合物,目前除了紫九牛中发现该成分,尚无在其它植物中发现翼核果醌的文献报道[4-5],故选择其来建立起薄层鉴别方法,具有较高的专属性。建立起的两种薄层鉴别方法鉴别专属性强,操作简便,可有效的控制瑶药紫九牛的质量。
参考文献
[1] 覃迅云,罗金裕,高志刚.中国瑶药学[M].北京:民族出版社,2002:52-53.
[2]《全国中草药汇编》编写组编. 全国中草药汇编(下册)[M]. 北京: 人民卫生出版社,1996: 926.
[3] 梁冰,覃兰芳,赖茂祥,等. HPLC法测定广西壮药血风藤中大黄素的含量[J]. 中医药导报,2012,18(6):68-69.
[4] 王雪芬,卢文杰,陈家源,等. 翼核果化学成分的研究[J]. 药学学报,1993,28(2):122-125.
[5] 应百平,韩玖,利国威,等. 翼核果中蒽醌的研究[J]. 药学学报,1988,23(2):126.
(编辑:程鹏飞)