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室温下将Ni(en)2(NO2)2的DMF溶液与K4[Fe(CN)6]水溶液反应合成了标题化合物——种新型氰基桥联配位聚合物K2[Ni(en)2][Fe(CN)6。对标题化合物进行元素分析、原子吸收光谱、紫外光谱、红外光谱研究,对标题化合物的结构进行了推测,变温磁化率测定表明,在分子内部存在弱的反铁磁相互作用。