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用溶胶-凝胶法制备了Ag^＋／Fe^3＋复合掺杂的纳米TiO2薄膜，以甲基橙为光催化反应模型化合物，考察了复合掺杂光催化剂的活性。Ag^＋、Fe^3＋的掺入量分别为ωAg^＋=0．043％、ωFe^3＋=0．1％，且同时掺入TiO2光催化时具有最佳的光催化效率。并通过XRD、AFM、UV—Vis对复合掺杂薄膜进行了表征。结果表明，金属共掺杂可以促进纳米TiO2由锐钛矿向金红石相转化，平均晶径约为30nm左右；Fe^3＋掺入可能以替代的方式占据TiO2晶格中Ti^4＋的位置，并在TiO2禁带中产生掺杂能级，