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在0．5mol／L NH4HF2与1．0mol／L NH4H2PO4的混合溶液中，利用阳极氧化的方法在钛基体上原位合成自组装有序的TiO2纳米管阵列薄膜材料，研究不同热处理温度对薄膜晶型及光生阴极保护能力的影响。结果表明：在外加电压为20V时，对钛基体氧化8h可得到长度为2μm、内径为80nm、外径为100nm的TiO2纳米管阵列；经600℃热处理后，TiO2纳米管阵列具有稳定的管状结构，薄膜电极电位可负移至-0．389V（vs SCE），表现出较佳的光生阴极保护能力。