本文建立了中空纤维膜三相液相微萃取（hollow fiber based liquid-liquid-liquid microextraction, HF-LLLME）富集浓缩猪尿及牛奶中的痕量盐酸克仑特罗，后续采用高效液相色谱/紫外（high performance liquid chromatography with a ultraviolet detector，HPLC/UV）对其进行定量分析的方法。HF-LLLME萃取时，克仑特罗从7 mL样品溶液(0.1 mol/L NaOH)中首先被萃取至分散在中空纤维膜壁孔中的甲苯溶液内，再在pH梯度驱动力下进一步被萃取至膜内腔中的接受相内（12.5 μL 0.1 mol/L HCl溶液），10 μL接受相被用于后续高效液相色谱分析检测，外标法进行定量分析。结果表明：该方法在1.5-1000 μg/L内具有良好的线性（r=0.9980），方法检出限（S/N=3）、定量限（S/N=10）分别为0.5和1.5 μg/L，HF-LLLME带来的高倍浓缩效率将HPLC/UV测定克仑特罗的灵敏度提高约2个数量级。萃取过程相对标准偏差（n=7）RSD=8.8%，对猪尿和牛奶分别进行5、50、500 μg/L三个水平的加标回收实验，回收率为：猪尿87.0%～102.4%（相对标准偏差为5.1%～9.8%），牛奶80.2%～94.4%（相对标准偏差为2.7%～6.4%）。该方法富集效率高、操作简单、环保、经济、可靠，适用于定量分析尿样及牛奶等中痕量的盐酸克伦特罗。