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<正>测定含有多种易水解金属离子溶液中的游离酸含量,是湿法冶金、电镀及腐蚀等工艺中的例行分析项目。章道昆曾对多种易水解金属离子存在下游离酸的测定作了综述,指出沉淀分离法是测定此种溶液普遍适用的方法。前人提出用亚铁氰化钾为沉淀剂的分离方法,本文考虑到溶液中尚有稀土元素的干扰,提出用亚铁氰化钾—草酸钾作为联合沉淀剂的分离方法,并以聚丙烯酰胺作絮凝剂以达到快速凝聚沉淀的目的。