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本文构建了苯硼酸双柱固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析3种单胺类神经递质的方法。苯硼酸固相微萃取柱以4-乙烯基苯硼酸和甲叉双丙烯酰胺原位聚合法制备,该介质对含有顺式二羟基分子的化合物能够进行特异性捕获,并采取扫描电镜,红外光谱对其进行表征,研究了影响富集的各种条件。在优化条件下,线性度好,相关系数大于0.9971,检出限为23.6~152 pmol·L-1,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。采用该方法对人体尿液和大鼠血清样品中3种单胺类神经递质进行分析,加标回收率为82.9%~113%