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建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（IC-ICP-MS）测定西湖水中的痕量Sb（Ⅴ）和Sb（Ⅲ）的方法。采用Dionex IonPacAS14（4．6mm×250mm id）色谱柱，流速1mL／min，3mg／LEDTA和0．2ms／L邻苯二甲酸氢钾（KHP）（pH4．7）混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时，Sb（Ⅴ）的检出限为0．36μg／L，Sb（Ⅲ）的检出限为1．62μg／L。