【摘 要】
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铜镁合金是铜合金材料中具有代表性的高强高导合金,在电子通讯、交通运输等领域具有广泛的运用,冶炼中通常以中间合金形式添加镁,但对于铜镁中间合金中高含量镁鲜有准确测定方法.实验采用盐酸和硝酸混合酸溶解,再以六次甲基四胺溶液和铜试剂为沉淀剂,两步沉淀分离基体元素及杂质元素,残留的痕量金属离子采用L-半胱氨酸、三乙醇胺和盐酸羟胺溶液掩蔽,再用氨水-氯化铵缓冲溶液调节溶液pH值约为10,以铬黑T为指示剂,用ED-TA滴定法测定铜镁中间合金中镁.通过条件实验确认了沉淀剂及掩蔽剂的加入量.按照实验方法测定铜镁中间合金实
【机 构】
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中铝材料应用研究院有限公司,北京102209
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铜镁合金是铜合金材料中具有代表性的高强高导合金,在电子通讯、交通运输等领域具有广泛的运用,冶炼中通常以中间合金形式添加镁,但对于铜镁中间合金中高含量镁鲜有准确测定方法.实验采用盐酸和硝酸混合酸溶解,再以六次甲基四胺溶液和铜试剂为沉淀剂,两步沉淀分离基体元素及杂质元素,残留的痕量金属离子采用L-半胱氨酸、三乙醇胺和盐酸羟胺溶液掩蔽,再用氨水-氯化铵缓冲溶液调节溶液pH值约为10,以铬黑T为指示剂,用ED-TA滴定法测定铜镁中间合金中镁.通过条件实验确认了沉淀剂及掩蔽剂的加入量.按照实验方法测定铜镁中间合金实际样品中镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.27％～0.48％,加标回收率为99.6％～100.9％.方法 满足金属镁质量分数为10％～30％的铜镁中间合金的检测要求.
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铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量.试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法.在pH6.0～7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法.铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼
电弧发射光谱法标准曲线拟合误差较大,是影响测定结果不确定度的主要因素.优化曲线拟合,减小标准曲线拟合误差,是提高测量结果可靠性的重要方法.电弧发射光谱法中常用的多项式标准曲线采用绝对误差平方和最小的原则进行拟合,低含量点的拟合误差通常较大,高含量点的拟合误差通常较小;另一种常用的对数标准曲线采用相对误差平方和最小的原则进行拟合,低含量点的拟合误差通常较小,高含量点的拟合误差通常较大.根据两种标准曲线的特点,采用分段测量的方法,将中间标准点含量设置为转换值,不大于转换值时采用对数标准曲线测定,高于转换值时采
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铁矿石中各主量元素,直接熔制铁矿石样片,由于受到各种基体效应影响,TFe含量结果不稳;为了得到稳定可靠的TFe含量,一般采用Co内标法,即在熔制铁矿石样片时加入定量的Co元素作为Fe元素的内标;但由于Co2O3在高温下易转变为CoO,会造成铂-金坩埚腐蚀.采用为Co2O3在被熔入Li的硼酸盐熔剂前持续提供氧化环境的方式,保持Co元素在整个熔融制样过程中不以CoO形式出现,解决了铂-金坩埚的腐蚀问题.通过试验确定优化的熔融条件:于1 050℃熔融温度下旋转摇摆7
钒钛磁铁矿中因含量较低而不能被有效利用的Sc,在采用熔盐氯化法提取Ti时被富集于熔盐废渣中,为配合回收熔盐废渣中宝贵的Sc、Ti资源,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定熔盐废渣中0.001％～0.5％ Sc和0.25％～5.0％Ti的方法.采用HF、H2SO4溶解熔盐废渣,实验优化了其配比、用量和反应条件,确保样品被快速溶解完全,并且通过SiF4挥发逸出、CaSO4沉淀分离等方式尽量除去SiO2、CaO等高含量基体组分,以及采用形成TiOSO4络合物离子的方式解决高浓度Ti4+在低
铌锰铁合金是炼钢和铸铁过程中的一种重要原料,准确分析铌锰铁合金中杂质元素,对炼钢和铸铁产品的质量控制具有重要意义.实验采用硝酸、氢氟酸在60℃溶解样品,选择Si 251.611 nm、Al 308.215 nm、P 178.222 nm、Ta 268.517 nm和Ti 336.122 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铌锰铁合金中硅、铝、磷、钽、钛含量进行测定.共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略.各待测元素的校准曲线线性相关系数均不小于0
在盐酸介质中,氧化剂溴酸钾可氧化甲基绿褪色使其吸光度下降,铅离子对该反应有催化作用,据此,建立了溴酸钾氧化甲基绿褪色催化动力学光度法测定痕量铅的方法.取两支相同规格的具塞玻璃比色管,一支加入2.1 mL甲基绿溶液、1.0 mL盐酸、0.9 mL溴酸钾溶液、一定量铅标准溶液;另一支做空白对照,不加铅溶液.于100℃沸水浴反应10 min后,用紫外可见分光光度计分别测定催化体系(含铅)和非催化反应体系(不合铅)在最大波长631 nm处的吸光度,计算吸光度差值.结果 表明,在0.004～0.12 μg/mL范围
铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰.采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na2EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5～5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定.测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量.优化了氨水用量、氟化钾用量等
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