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建立了首乌散中大黄素含量的HPLC测定方法。采用Waters C18色谱柱（10μm，250mm×4．6mm），检测波长254nm，流动相为甲醇-水-磷酸（850：150：1），流速1mL/min。结果显示，大黄素在1．0～40．0μg／mL范围内，含量与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9999（n=8），平均回收率95．5％，RSD为2．0％。本方法简便、重现性好，结果准确可靠，可有效地控制首乌散的质量。