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为了测定U（Ⅳ）和硝酸肼共存时U（Ⅳ）和硝酸肼的含量，用重铬酸钾和邻菲咯啉分别作U（Ⅳ）的氧化滴定剂和指示剂，溴代丁二酰亚胺（RNBr）和甲基红分别作硝酸肼的氧化滴定剂和指示剂。在硝酸介质中，对同一样品，通过调节硝酸浓度，先后测定了U（Ⅳ）和硝酸肼的含量。测定结果表明，U（Ⅳ）的质量浓度在5.5～205mg／mL范围内，精密度优于2．0％；硝酸肼浓度在0．05～1．0mol／L范围内，精密度优于2．0％。