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目的：建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法：尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱（150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃;流动相：甲醇＋0.2%乙酸（88＋12）;通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术（MRM）模式下测定.结果：在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论：本方法简便