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本文针对气相色谱氢火焰检测器法(GB/T5009.152-2003第二法)测定食品接触材料中残留丙烯腈单体含量检测限高、灵敏度低的问题,对顶空气相色谱质谱联用测定丙烯腈单体进行了研究分析,就响应度、线性、线性范围、重复性、回收率等参数作了比较,顶空气相色谱质谱联用仪法具有比气相色谱仪氢火焰检测器法响应度高、灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强的优势。