亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量

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采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005~0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%~89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。
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