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目的:建立HPLC-FLED测定制何首乌中大黄素和大黄素甲醚含量的方法对其加热回流提取工艺优化.方法:色谱柱:Thermo BDS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(80:20);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;HPLC-FLED:激发波长442 nm、发射波长526 nm;HPLC-UV:波长254 nm;对两种方法测定不同产地制何首乌中蒽醌含量结果进行比较及聚类分析;采用均匀设计法以乙醇体积分数、提取时间、料液比为考察因素,两种蒽醌含量之和为考察指标对其回流提取工艺进行优化并验证.结果:HPLC-FLED与HPLC-UV两种方法下检测的大黄素、大黄素甲醚的结果无显著性差异,但HPLC-FLED的检测结果更稳定.最优回流提取工艺为:乙醇体积为71％、提取时间45 min、料液比1:20(g/mL);3次验证试验结果显示,最优工艺所得蒽醌含量之和的平均值为2.281 mg/g.结论:与HPLC-UV对比,HPLC-FLED具有专属性强、灵敏度高以及稳定性好的特点,可用于制何首乌游离蒽醌的含量测定;优化的回流工艺稳定、可行.