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化学分析仪器使用中的检定﹑标定和仪器工作状态的确定(以下简称为“三定”)都离不开标准物质。“三定”在化学分析仪器使用中起着不同的作用,明确“三定”的作用,科学合理地做好“三定”工作,是保证化学分析仪器检测数据准确、可靠的重要保证。
仪器的检定所用的主要计量标准大多数是标准物质,仪器的标定或工作状态的确定所用的标准大多数也是标准物质,但此标准物质和彼标准物质由于各自侧重点不同,所应用的领域也会不同。
1 “三定”的作用
(1)检定。检定是国家法定计量部门或其它法定授权的组织,为评定计量器具的计量性能,并确认其是否符合法定要求所进行的全部工作。仪器检定所用的计量标准应尽可能的使用具有“国家标准物质证书”的有效、有证的一级或二级标准物质。检定侧重的是仪器的整体计量性能,而不是一项或几项计量性能,无论仪器的其他性能如何好,只要有一项不满足检定规程的要求,则其整机的检定结果仍是不合格的。
(2)标定。仪器的标定大多是使用标准物质对所使用仪器的准确度(精度)进行检测、校正,并检查是否符合标准。简单的说包括两方面的内容:一是确定仪器或测量系统的输入—输出关系,赋予仪器或测量系统分度值;二是绘制出工作曲线图,消除系统误差,改善仪器或系统的正确度。在仪器的使用中,标定是一个不容忽视的重要步骤。仪器不做标定就直接使用,它的测量结果的准确性无法得到保证。
(3)仪器工作状态的确定。仪器工作状态的确定指的是使用标准物质对在用仪器工作状态的考查,即JJF17025中规定的期间核查。期间核查也称为运行检查,是实验室对仪器用简单实用的方法在两次定期检定中间进行的一次或多次检查,作用在于看其是否能始终保持检定时的准确性,确保仪器在两次检定周期内一直保持良好的状态,以维持检测结果的可信度。它侧重的是某一段时间内仪器的一项或几项计量性能是否发生显著的变化。这就要求所用的标准物质不需要有很准确的标准值,但一定要有足够的稳定性。
2 “三定”的实施
仪器的“三定”离不开标准物质。标准物质的某些物质成分或特性经过了定值,具“标准性”,因此能作为已知的物质,提供客观有效的证据,实现仪器的“三定”。但标准物质在“三定”中作用不同,因此实施的方法也会有不同。
以定碳定硫分析仪为例:
定碳定硫分析仪广泛用于测定金属、矿石、陶瓷等物质中所含碳及硫成分的含量。国家法定计量部门或其他法定授权计量检定部门进行计量检定时,首先对天平进行校准,天平的准确与否直接影响样品的检测结果,样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动。天平校准后,再用国家标准物质对经过校准后的定碳定硫分析仪的示值误差项和重复性项进行检定,在检定重复性项时同时对分析时间项检定。整个检定程序的完成,是对机器整体性能的一个全面分析,缺一不可,若其中任何一项不符合规程要求,都可能无法为企业生产提供准确可靠的检验数据,无法实现质量的保证。
定碳定硫分析仪虽然经过检定,但在日常的实际使用过程中仪器的运行状况随时可能发生变化,操作人员常根据示值误差,确定仪器是否满足检测要求。因此要求化验员在每一批样品检验前或每天开机后都要对定碳定硫分析仪进行标定。通过标定能及时发现和纠正仪器设备因老化或其他未知原因造成的仪器的失准,避免造成损失。标定时,可以选用碳、硫含量略高于被测样品的标准物质(可以是国家标准物质也可以不是国家标准物质),连续进样几次直到稳定后,校正仪器参数,再测量一次所选用的标准物质,如检测结果满足要求,则可进行样品检测,如检测结果不满足要求,则需重复上述步骤对仪器重新标定。由于定碳定硫分析仪是按相对测量法设计的,所以在使用前或使用过程中的标定就显得尤为重要,只有经过标定才能保证此次检测结果的准确可靠。
定碳定硫分析仪期间核查(即仪器工作状态的确定)的主要内容是检查仪器运行的稳定性、准确性和再现性,也是通过检查示值误差和重复性等关键性能参数来完成的。虽然仪器经过检定,被检仪器相邻两次溯源结果也能满足要求,但却不能断定该仪器在两次溯源时间段内的计量性能也一直保持准确可靠。如果要得出该仪器在两次溯源时间段内计量性能也是准确可靠的结论,就需要提供出该仪器在这个时间段内未发生显著变化的客观证据,这就要求对仪器在两次溯源时间段内进行期间核查。期间核查所用的标准物质尽量选择有证的标准物质,使核查标准的稳定性得到保证。选好核查标准后,重复上述标定的过程。
3 结论
化学分析仪器的“三定”的目的是保证检测结果的准确可靠,但“三定”的作用不同:检定时对仪器整体性能的确定,是其他两项工作的基础;标定和期间核查是对仪器单一性能的考查。只有做好科学合理地利用标准物质,做好“三定”工作,才能保证仪器的检测结果准确可靠。
仪器的检定所用的主要计量标准大多数是标准物质,仪器的标定或工作状态的确定所用的标准大多数也是标准物质,但此标准物质和彼标准物质由于各自侧重点不同,所应用的领域也会不同。
1 “三定”的作用
(1)检定。检定是国家法定计量部门或其它法定授权的组织,为评定计量器具的计量性能,并确认其是否符合法定要求所进行的全部工作。仪器检定所用的计量标准应尽可能的使用具有“国家标准物质证书”的有效、有证的一级或二级标准物质。检定侧重的是仪器的整体计量性能,而不是一项或几项计量性能,无论仪器的其他性能如何好,只要有一项不满足检定规程的要求,则其整机的检定结果仍是不合格的。
(2)标定。仪器的标定大多是使用标准物质对所使用仪器的准确度(精度)进行检测、校正,并检查是否符合标准。简单的说包括两方面的内容:一是确定仪器或测量系统的输入—输出关系,赋予仪器或测量系统分度值;二是绘制出工作曲线图,消除系统误差,改善仪器或系统的正确度。在仪器的使用中,标定是一个不容忽视的重要步骤。仪器不做标定就直接使用,它的测量结果的准确性无法得到保证。
(3)仪器工作状态的确定。仪器工作状态的确定指的是使用标准物质对在用仪器工作状态的考查,即JJF17025中规定的期间核查。期间核查也称为运行检查,是实验室对仪器用简单实用的方法在两次定期检定中间进行的一次或多次检查,作用在于看其是否能始终保持检定时的准确性,确保仪器在两次检定周期内一直保持良好的状态,以维持检测结果的可信度。它侧重的是某一段时间内仪器的一项或几项计量性能是否发生显著的变化。这就要求所用的标准物质不需要有很准确的标准值,但一定要有足够的稳定性。
2 “三定”的实施
仪器的“三定”离不开标准物质。标准物质的某些物质成分或特性经过了定值,具“标准性”,因此能作为已知的物质,提供客观有效的证据,实现仪器的“三定”。但标准物质在“三定”中作用不同,因此实施的方法也会有不同。
以定碳定硫分析仪为例:
定碳定硫分析仪广泛用于测定金属、矿石、陶瓷等物质中所含碳及硫成分的含量。国家法定计量部门或其他法定授权计量检定部门进行计量检定时,首先对天平进行校准,天平的准确与否直接影响样品的检测结果,样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动。天平校准后,再用国家标准物质对经过校准后的定碳定硫分析仪的示值误差项和重复性项进行检定,在检定重复性项时同时对分析时间项检定。整个检定程序的完成,是对机器整体性能的一个全面分析,缺一不可,若其中任何一项不符合规程要求,都可能无法为企业生产提供准确可靠的检验数据,无法实现质量的保证。
定碳定硫分析仪虽然经过检定,但在日常的实际使用过程中仪器的运行状况随时可能发生变化,操作人员常根据示值误差,确定仪器是否满足检测要求。因此要求化验员在每一批样品检验前或每天开机后都要对定碳定硫分析仪进行标定。通过标定能及时发现和纠正仪器设备因老化或其他未知原因造成的仪器的失准,避免造成损失。标定时,可以选用碳、硫含量略高于被测样品的标准物质(可以是国家标准物质也可以不是国家标准物质),连续进样几次直到稳定后,校正仪器参数,再测量一次所选用的标准物质,如检测结果满足要求,则可进行样品检测,如检测结果不满足要求,则需重复上述步骤对仪器重新标定。由于定碳定硫分析仪是按相对测量法设计的,所以在使用前或使用过程中的标定就显得尤为重要,只有经过标定才能保证此次检测结果的准确可靠。
定碳定硫分析仪期间核查(即仪器工作状态的确定)的主要内容是检查仪器运行的稳定性、准确性和再现性,也是通过检查示值误差和重复性等关键性能参数来完成的。虽然仪器经过检定,被检仪器相邻两次溯源结果也能满足要求,但却不能断定该仪器在两次溯源时间段内的计量性能也一直保持准确可靠。如果要得出该仪器在两次溯源时间段内计量性能也是准确可靠的结论,就需要提供出该仪器在这个时间段内未发生显著变化的客观证据,这就要求对仪器在两次溯源时间段内进行期间核查。期间核查所用的标准物质尽量选择有证的标准物质,使核查标准的稳定性得到保证。选好核查标准后,重复上述标定的过程。
3 结论
化学分析仪器的“三定”的目的是保证检测结果的准确可靠,但“三定”的作用不同:检定时对仪器整体性能的确定,是其他两项工作的基础;标定和期间核查是对仪器单一性能的考查。只有做好科学合理地利用标准物质,做好“三定”工作,才能保证仪器的检测结果准确可靠。