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通过流动注射分光光度法分析了泵连续稀释净化后的湿法磷酸样品，建立了磷、氟的同时在线分析系统。并与喹钼柠酮重量法和氟离子选择电极法进行对照。结果表明：五氧化二磷测定的线性范围为20～250mg／L．测定频率为40次／h，RSD〈1．0％；氟离子测定的线性范围为0．2-1．2mg／L，测定频率为30次／h，RSD〈3．0％，m（P205）胁（F）测定的RSD〈3．0％。该方法能够快速、准确测定出样品中的磷、氟含量，同时实现饲料级磷酸盐生产过程中的磷氟比在线分析监测。