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建立了Qu ECh ERS-液质联用同时测定大米中氯虫苯甲酰胺、阿维菌素、吡蚜酮、水胺硫磷和毒死蜱5种农药残留的方法。通过乙腈提取样品,应用Qu ECh ERS方法进行样品净化,经ZORBAX-SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)超高效液相柱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱在多反应离子监测方式下同时测定。5种化合物取得了很好的分析效果,在40~4 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数较好,方法的检出限(S/N≥3)范围在0.75~13.3μg/kg;定量下限(S/N≥10)为2.5~53.5μg/kg。在空白大米中进行加标回收,在三个浓度水平进行加标,5种杀虫剂的回收率为80.65%~107.33%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~17.5%。该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足大米中氯虫苯甲酰胺等5种不同类型农药残留检测分析的需要。