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通过固相萃取与高效液相色谱联用的方式，建立同时检测动物源性食品中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶四种磺胺类兽药残留的方法。样品由乙腈提取并过滤，经官能化聚苯乙烯，二乙烯苯固相萃取材料富集，进入高效液相色谱分析。试验对影响固相萃取吸附性能的若干因素以及高效液相色谱条件进行了优化。结果表明在优化的条件下，四种药物的最低检测限（S／N=3）为3．8ng／g-10．6ng／g，样品加标回收率为85．1％-98．9％，相对标准偏差（RSD）为2．9％～7．3％。