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采用4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)与五氯化磷反应制备了4,4'-偶氮二(4-氰基戊酰氯)。通过聚乙二醇(PEG-1000)和4,4'-偶氮二(4-氰基戊酰氯)进行缩合反应得到了水溶性的4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醉酯大分子自由基引发剂。利用红外光谱(FT—IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(^1H—NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行了确认和表征。利用差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解性能。结果表明,该引发剂的热分解活化能Ea为120.2kJ/mol,频率因子Ad为1.165