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1、引言
金属粉体材料的应用不仅受到尺寸的影响，而且还与其形貌有着密切关系。金属锌粉以其优异的性能广泛应用于化工，涂料防腐，冶金，电池等行业。现代技术越来越进步，对锌粉的结构要求也越来越严格，目前广大的科研工作者对金属锌粉的沉积形状控制很感兴趣。二次碱性锌电极具有高比能量，高比功率以及低成本的优势。然而，由于锌电极的形变以及枝晶生长的问题给锌阳极电池的广泛普及带来了障碍。
研究了锌离子浓度，各种添加剂，阴极电流密度对电解法制备锌粉的影响，还研究了全氟表面活性剂对锌电极电化学行为的影响，主要使用循环伏安和电位极化技术检测锌电化学行为。
2、实验
2.1实验试剂及仪器
试剂：氢氧化钾，氧化锌，无水乙醇，均为分析醇。表面活性剂分别为试剂：氢氧化钾，氧化锌，无水乙醇，均为分析醇。表面活性剂分别为FC-170C、FC-135、FC-129、CTAB。
仪器：KGDY300A/50V脉冲电源；ZKGT-6053型真空干燥箱；TM-10000型扫描电子显微镜；X射线衍射仪；RDE4双电位仪，美国Pine仪器和Type3086X-Y记录仪。
2.2锌粉的制备
电解液一个是30%的KOH溶液，另一个是30%KOH和10-40g/LZnO添加剂为FC-170C，FC-135，FC-129，CTAB等。阳极板采用高纯度的锌板，阴极板为不锈钢，保持极板间距为6cm。变化电流密度电解，电解过程中定时取出阴极上的锌粉，随后将得到的锌粉洗涤数次，最后经自制的缓蚀液处理后在真空干燥箱中烘干，即可得到所制备的锌粉样品。
2.3产品测试
锌粉用TM-10000型扫描电子显微镜观察其外观形貌、分散性并测量其粒径的范围。电化学测量采用的电化学工作站为美国Pine仪器RDE4双电位仪和Type3086X-Y记录仪，测量温度为24℃，研究电极为平板锌电极，其工作表面为d=10·8mm的圆，辅助电极为铂片，参比电极为饱和甘汞电极SCE（0.2438V），鲁金毛细管距离研究电极为0.84mm，文章中所有的电位都相对于这个电极。
3、结果和讨论
3.1不同Zn2+浓度的影响
下图1a，b，c，d依次是锌离子浓度为10、15、20、30g/L在显微镜下的图像。
图1 不同Zn2+浓度锌粉的外观形貌
（1）10g/L；（2）15g/L；（3）20g/L；（4）30g/L
从图中可以看出，锌离子浓度越大，团聚越严重，颗粒越大，这是因为当阴极表面的Zn2+被还原后，溶液中Zn2+的浓度大的话，能够迅速补充，促成“锌晶核”不断长大，从而导致锌粉的粒径较大，团聚越严重，从粒子的均匀性考虑，Zn2+选择在10～15g/L之间。
3.2电流密度的影响
下图2a，b，c，d依次是电流密度在20、80、120、180mA/cm2下的扫描电镜图。
图2 电流密度对锌粉形貌的影响
（1）20mA/cm2；（2）80mA/cm2；（3）120mA/cm2；（4）180mA/cm2
从图中可以看出，随着电流密度的增大，锌粉颗粒越来越小，比表面积越来越大，形状有苔藓状过度到枝晶状，根据电解原理，电流不仅决定沉积速率而且对沉积过程和晶体的形核、长大速率均有很大的影响，形核速率N与电流密度i和阳离子浓度c之间有如下关系：
N=a+blg（i/c）
a，b：常数i：电流密度c：沉积离子浓度
电流密度增大，形核速率增大，锌粉的颗粒减小，比表面积增大，活性增强。
3.3表面活性剂的影响
下图3a，b，c，d，e，依次是无添加剂、FC-170C、FC-135、FC-129、CTAB表面活性剂在沉积在基体上的图像。
图3 表面活性剂对形貌的影响
（a）无添加剂；（b）FC-129；（c）FC-135；（d）CTAB；（e）FC-170C
从不包含表面活性剂的空白溶液的沉积如图3a所示。可以清晰地看到，锌作为大量的树突状晶体已经沉积，沉积是不均匀的。添加多种表面活性剂的影响如图3b-e所示。在所有的情况下，观察到一个均匀和紧密的沉积，特别是CTAB（图3d）和FC-170C（图3e）的加入。
4、结论
（1）锌粉粒径随着锌离子浓度的增大而增大，但是锌离子浓度增大后，团聚严重。
（2）锌粉粒径随着电流密度的增大而减小，但是电流密度增大后，析氢严重。
（作者单位：河南省疾病预防控制中心）
作者简介
张洁（1988.06-） 女，汉族，河南商丘，初级技师，硕士，电化学.
金属粉体材料的应用不仅受到尺寸的影响，而且还与其形貌有着密切关系。金属锌粉以其优异的性能广泛应用于化工，涂料防腐，冶金，电池等行业。现代技术越来越进步，对锌粉的结构要求也越来越严格，目前广大的科研工作者对金属锌粉的沉积形状控制很感兴趣。二次碱性锌电极具有高比能量，高比功率以及低成本的优势。然而，由于锌电极的形变以及枝晶生长的问题给锌阳极电池的广泛普及带来了障碍。
研究了锌离子浓度，各种添加剂，阴极电流密度对电解法制备锌粉的影响，还研究了全氟表面活性剂对锌电极电化学行为的影响，主要使用循环伏安和电位极化技术检测锌电化学行为。
2、实验
2.1实验试剂及仪器
试剂：氢氧化钾，氧化锌，无水乙醇，均为分析醇。表面活性剂分别为试剂：氢氧化钾，氧化锌，无水乙醇，均为分析醇。表面活性剂分别为FC-170C、FC-135、FC-129、CTAB。
仪器：KGDY300A/50V脉冲电源；ZKGT-6053型真空干燥箱；TM-10000型扫描电子显微镜；X射线衍射仪；RDE4双电位仪，美国Pine仪器和Type3086X-Y记录仪。
2.2锌粉的制备
电解液一个是30%的KOH溶液，另一个是30%KOH和10-40g/LZnO添加剂为FC-170C，FC-135，FC-129，CTAB等。阳极板采用高纯度的锌板，阴极板为不锈钢，保持极板间距为6cm。变化电流密度电解，电解过程中定时取出阴极上的锌粉，随后将得到的锌粉洗涤数次，最后经自制的缓蚀液处理后在真空干燥箱中烘干，即可得到所制备的锌粉样品。
2.3产品测试
锌粉用TM-10000型扫描电子显微镜观察其外观形貌、分散性并测量其粒径的范围。电化学测量采用的电化学工作站为美国Pine仪器RDE4双电位仪和Type3086X-Y记录仪，测量温度为24℃，研究电极为平板锌电极，其工作表面为d=10·8mm的圆，辅助电极为铂片，参比电极为饱和甘汞电极SCE（0.2438V），鲁金毛细管距离研究电极为0.84mm，文章中所有的电位都相对于这个电极。
3、结果和讨论
3.1不同Zn2+浓度的影响
下图1a，b，c，d依次是锌离子浓度为10、15、20、30g/L在显微镜下的图像。
图1 不同Zn2+浓度锌粉的外观形貌
（1）10g/L；（2）15g/L；（3）20g/L；（4）30g/L
从图中可以看出，锌离子浓度越大，团聚越严重，颗粒越大，这是因为当阴极表面的Zn2+被还原后，溶液中Zn2+的浓度大的话，能够迅速补充，促成“锌晶核”不断长大，从而导致锌粉的粒径较大，团聚越严重，从粒子的均匀性考虑，Zn2+选择在10～15g/L之间。
3.2电流密度的影响
下图2a，b，c，d依次是电流密度在20、80、120、180mA/cm2下的扫描电镜图。
图2 电流密度对锌粉形貌的影响
（1）20mA/cm2；（2）80mA/cm2；（3）120mA/cm2；（4）180mA/cm2
从图中可以看出，随着电流密度的增大，锌粉颗粒越来越小，比表面积越来越大，形状有苔藓状过度到枝晶状，根据电解原理，电流不仅决定沉积速率而且对沉积过程和晶体的形核、长大速率均有很大的影响，形核速率N与电流密度i和阳离子浓度c之间有如下关系：
N=a+blg（i/c）
a，b：常数i：电流密度c：沉积离子浓度
电流密度增大，形核速率增大，锌粉的颗粒减小，比表面积增大，活性增强。
3.3表面活性剂的影响
下图3a，b，c，d，e，依次是无添加剂、FC-170C、FC-135、FC-129、CTAB表面活性剂在沉积在基体上的图像。
图3 表面活性剂对形貌的影响
（a）无添加剂；（b）FC-129；（c）FC-135；（d）CTAB；（e）FC-170C
从不包含表面活性剂的空白溶液的沉积如图3a所示。可以清晰地看到，锌作为大量的树突状晶体已经沉积，沉积是不均匀的。添加多种表面活性剂的影响如图3b-e所示。在所有的情况下，观察到一个均匀和紧密的沉积，特别是CTAB（图3d）和FC-170C（图3e）的加入。
4、结论
（1）锌粉粒径随着锌离子浓度的增大而增大，但是锌离子浓度增大后，团聚严重。
（2）锌粉粒径随着电流密度的增大而减小，但是电流密度增大后，析氢严重。
（作者单位：河南省疾病预防控制中心）
作者简介
张洁（1988.06-） 女，汉族，河南商丘，初级技师，硕士，电化学.