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建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-MS）测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留的检测方法。白酒样品用C18固相萃取柱富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩；采用C18反相色谱柱，以含有0．1％乙酸的水／甲醇（35：65，v／v）为流动相；电喷雾正离子模式，选择有机磷农药的准分子离子为定性离子进行MS测定。结果表明，5种有机磷农药的平均加标回收率为71．0％～87．8％，相对标准偏差为2．7％～8．5％；方法的最小检出限为0．05～0．16μg／L。该法有很高的选择性、灵敏