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【摘 要】 目的： 提高虫草清肺胶囊质量标准。 方法： 采用薄层色谱法（TLC）对处方中甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中五味子酯甲的含量。 结果： 薄层色谱法斑点清晰，阴性无干扰。五味子酯甲进样量在0.1896～1.896 μg范围内与峰面积值具有良好的线性关系（r=0.999 98），平均回收率为99.98%（n=6，RSD为1.5%）。 结论： 建立的方法简便、准确，重现性好，可用于虫草清肺胶囊的质量控制。
【关键词】 虫草清肺胶囊;薄层色谱法;高效液相色谱法;甘草;五味子酯甲
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）11-0036-04
Studies on the Quality Standard of Chongcaoqingfei Capsule
ZHU Qingcan
Sinopharm Group Tongjitang（Gui zhou） Pharmaceutical Co.，Ltd. Guiyang 550026， China
Abstract： Objective To improve the quality standard of Chongcaoqingfei Capsule. Methods The TLC（thin layer chromatography） method was used to qualitatively identify Glycyrrhiza Radix et rhizoma. HPLC was used to determine Schisantherin A. Results Thin layer chromatography was clear with good specificity，and no interfere was observd in negative TLC chromatography.The calibration curve of Schisantherin A was linear in the range of 0.1896～1.896 μg （r=0.99998）.The average recovery was 99.98%，RSD was 1.5%. Conclusion The established methods were accurate， reliable， reproducible and can be used for the quality control of Chongcaoqingfei Capsule.
Key words： Chongcaoqingfei Capsule;TLC;Glycyrrhiza Radix et rhizoma;Schisantherin A;HPLC
藏药虫草清肺胶囊处方由冬虫夏草、沙棘膏、蛤蚧、南五味子、百部、白及、百合、枇杷叶、甘草、牡蛎组成，收载于《国家中成药标准汇编》内科肺系（一）分册，具有润肺补气、清肺化痰、止咳平喘等功效。该制剂药味多，工艺复杂，成品内容物由提取物和药材原生粉组成，有效成分结构复杂，性质各异，质量研究难度大，原标准只对南五味子、沙棘膏进行薄层色谱法鉴别，采用HPLC法测定南五味子中五味子甲素的含量，质量控制有盲点，不能准确地评估其药效价值[1]。为保证药品的安全、有效和质量可控，笔者进行了提高质量标准研究，增加了处方中甘草的薄层色谱定性鉴别[3-5]方法。南五味子来源于木兰科植物华中五味子 Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils. 的干燥成熟果实，其乙醇提取物具有治疗肺炎[2]的作用，由于多版（2005版，2010版，2015版）《中华人民共和国药典》一部对南五味子均采用代表性和专属性更强的五味子酯甲作为含量测定指标性成分，因此本实验采用高效液相色谱法对复方中的五味子酯甲进行含量测定研究[5～7] ，为提高质量标准提供科学依据。
1 仪器与试药
Waters 2695高效液相色谱仪（在线脱气机、四元泵、2998PDA二极管阵列检测器、Empower2化学工作站）;色谱柱：A：Welch Ultimate XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），B：Kromasil 5-100 C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），C：安谱CNW XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;电子分析天平，型号：BS224S，德国赛多利斯公司; YOKO-ZS薄层色谱成像仪，武汉药科新技术开发有限公司;超声波清洗仪，型号Branson 5510，必能信超声（上海）有限公司。
五味子酯甲对照品（111529-200302）、甘草对照药材（180904-201117）均购于中国食品药品检定研究院;四氢呋喃、甲醇、乙腈为色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司（批号181020）;水为超纯化水;其它试剂均为分析纯，天津市富宇精细化工有限公司生产;硅胶G预制板（德国默克公司生产，批号HX242369）。
虫草清肺胶囊由青海普兰特药业有限公司生产，批号为170414、180304、180603、180713、180804、181005、181102、181125、181207、190101。
2 方法与结果
2.1 甘草薄层色谱定性鉴别供试品溶液的制备 取虫草清肺胶囊内容物3 g，加甲醇[9]50 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，滤过，滤液用水饱和正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗涤2次，每次50 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备 取甘草对照药材0.2 g，加水20 mL，加热回流1 h，滤过，滤液用水饱和正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备 按处方配比，取除甘草外的其他药味，按虫草清肺胶囊制备工艺制成样品，取3 g按“供试品溶液的制备”的方法制成缺甘草阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别方法与结果 取供试品溶液、甘草对照药材溶液与阴性对照溶液各2 μL，条带状点样，分别点于1%氢氧化钠改性的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶ 1∶ 1∶ 2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外灯光下（365 nm）检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的条斑（A）;紫外光灯下显相同颜色的荧光条斑（B）;甘草阴性对照无干扰。如图1所示。
2.2 五味子酯甲含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含26 μg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品内容物适量，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理[10]（功率250 W，频率40 kHz）40 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.2.3 缺南五味子阴性对照的制备 按处方配比，取除南五味子外的其他药味，按虫草清肺胶囊制备工艺制成样品，取1 g按“供试品溶液的制备”的方法制成缺南五味子阴性对照溶液。
2.2.4 色谱条件 采用C18柱，以四氢呋喃-水[11]（38∶ 62）为流动相，检测波长为254 nm，流速1.0 mL·min-1。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。
2.2.5 专属性试验 吸取五味子酯甲对照品溶液、缺南五味子陰性对照溶液、虫草清肺胶囊供试品溶液各20 μL，按2.2.4色谱条件测定。结果表明缺南五味子阴性对照无干扰，如图2所示。
采用二极管阵列检测器对供试品溶液中的五味子酯甲色谱峰进行峰光谱扫描和纯度检测，结果峰纯度角度<峰纯度阈值，供试品中五味子酯甲光谱图与谱库中五味子酯甲标准光谱图匹配理想，说明五味子酯甲色谱峰为纯峰，专属性考察符合要求。
2.2.6 线性关系考察 精密称取五味子酯甲对照品适量，置50 mL容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1 mL中含五味子酯甲0.2370 mg），作为储备液。分别精密吸取该储备液1 mL、2 mL、3 mL、5mL、10 mL，置25 mL容量瓶中，分别用甲醇定容，制成系列浓度对照品溶液I～V（浓度分别为0.009 48 mg·mL-1，0.018 96 mg·mL-1，0.028 44 mg·mL-1，0.047 40 mg· mL-1，0.094 80 mg·mL-1）。分别精密吸取系列浓度对照品溶液I～V各20 μL，注入液相色谱仪，按“2.2.4 色谱条件” 测定各自峰面积。以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），求得五味子酯甲的线性回归方程为：Y =1.21×106X-1.48×104，r=0.999 98。结果表明：五味子酯甲进样量在0.1896～1.896 μg的范围内与峰面积值呈良好的线性关系，可用外标一点法计算含量。
2.2.7 精密度试验 精密吸取五味子酯甲对照品溶液（28.44 μg·mL-1）20 μL，重复进样5次，按“2.2.4色谱条件”测定，五味子酯甲峰面积积分值的RSD=0.64%，符合精密度要求。
2.2.8 重复性试验 取虫草清肺胶囊（批号180603），研细，混匀，取6份，每份约1g，精密称定，按2.2.1方法制备供试品溶液，按“2.2.4色谱条件”测定，RSD=1.40%，表明重复性良好。
2.2.9 加样回收试验 取虫草清肺胶囊（批号180603，含五味子酯甲0.864 mg·g-1），研细，混匀，取6份，每份约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入对照品溶液25 mL（每1 mL含五味子酯甲18.96 μg），按“2.2.1”的方法制备供试品溶液。按“2.2.4色谱条件”测定含量，计算五味子酯甲的平均回收率为99.98%，RSD=1.5%，表明方法的准确度较好。结果见表1。
2.2.10 稳定性考察 取“2.2.8重复性试验”制备的供试品溶液，按“2.2.4 色谱条件”测定，分别于0、2、4、8、15 h测定其峰面积，RSD=0.4%，结果表明供试品溶液在15h内基本稳定。
2.2.11 色谱柱考察 取虫草清肺胶囊（批号180713），采用3种品牌的色谱柱测定五味子酯甲的含量，A：Welch Ultimate XDB-C18（4.6×250 mm，5 μm），B：Kromasil 5-100 C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;C：安谱CNW XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），测得色谱峰分离良好，含量结果无显著差异，RSD=2.2%，表明含量测定方法耐用性和稳定性好。
2.2.12 样品测定 取10批虫草清肺胶囊，按照“2.2.4色谱条件”测定五味子酯甲含量，结果见表2。
根据测定结果，十批样品中五味子酯甲平均含量为0.254 mg/粒，考虑到南五味子原料含量的波动，建议虫草清肺胶囊每粒含五味子酯甲不少于0.2 mg。
3 讨论
虫草清肺胶囊处方中共有10味药材，原标准对冬虫夏草、蛤蚧进行显微鉴别，对沙棘膏、南五味子进行薄层色谱鉴别，对南五味子中五味子甲素进行含量测定。国家食品药品监督管理局在批准虫草清肺胶囊标准转正时建议：增加专属性强的鉴别项;参照药典修订南五味子的含量测定指标成分及测定方法。在实验过程中，笔者分别对处方中百部、甘草、白及、百合、枇杷叶、牡蛎药材进行薄层色谱鉴别方法研究，结果显示：除甘草外，其余5味药鉴别方法均不理想，阴性有干扰，故本实验仅报道甘草的薄层色谱鉴别方法。 3.1 薄层色谱条件选择 分别使用德国默克公司和青岛海洋化工厂两种品牌的硅胶G薄层板，温度在5 ℃、20 ℃、35 ℃，相对湿度在18%、40%、88%的环境中进行甘草的薄层色谱鉴别实验，分离效果均较好，表明所建立的方法稳定，耐用性好。
3.2 高效液相色谱法供试品溶液制备 实验考察了乙醇、甲醇、三氯甲烷对五味子酯甲提取效果的影响，结果表明：甲醇的提取效果最好。同时，对取样量、提取方式、提取时间进行了考察，最终采用取1 g供试品，精密加入甲醇25 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）40 min的提取方法。
3.3 高效液相法色譜条件的选择 分别考察采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈-甲酸和四氢呋喃-水为流动相时的分离情况，结果表明，以四氢呋喃-水为流动相时，各色谱峰的分离效果较好。 采用二极管阵列检测器对供试品溶液和五味子酯甲对照品溶液在210～400 nm范围内进行全波长扫描，结果表明，五味子酯甲在波长[12]254 nm处的峰纯度较高，专属性较强，由此确定检测波长为254 nm。
本实验表明，甘草的薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性样品无干扰，得到的TLC图谱班点清晰，分离度符合要求，Rf值适中。五味子酯甲含量测定方法专属性强，稳定性、重现性、耐用性好，准确度高。本实验结果可为提高虫草清肺胶囊的质量控制提供科学依据。
参考文献
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（收稿日期：2020-03-02 编辑：程鹏飞）
作者简介： 祝清灿（1974-），男，白族，本科，高级工程师，研究方向为中药质量标准。E-mail：[email protected]
【关键词】 虫草清肺胶囊;薄层色谱法;高效液相色谱法;甘草;五味子酯甲
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）11-0036-04
Studies on the Quality Standard of Chongcaoqingfei Capsule
ZHU Qingcan
Sinopharm Group Tongjitang（Gui zhou） Pharmaceutical Co.，Ltd. Guiyang 550026， China
Abstract： Objective To improve the quality standard of Chongcaoqingfei Capsule. Methods The TLC（thin layer chromatography） method was used to qualitatively identify Glycyrrhiza Radix et rhizoma. HPLC was used to determine Schisantherin A. Results Thin layer chromatography was clear with good specificity，and no interfere was observd in negative TLC chromatography.The calibration curve of Schisantherin A was linear in the range of 0.1896～1.896 μg （r=0.99998）.The average recovery was 99.98%，RSD was 1.5%. Conclusion The established methods were accurate， reliable， reproducible and can be used for the quality control of Chongcaoqingfei Capsule.
Key words： Chongcaoqingfei Capsule;TLC;Glycyrrhiza Radix et rhizoma;Schisantherin A;HPLC
藏药虫草清肺胶囊处方由冬虫夏草、沙棘膏、蛤蚧、南五味子、百部、白及、百合、枇杷叶、甘草、牡蛎组成，收载于《国家中成药标准汇编》内科肺系（一）分册，具有润肺补气、清肺化痰、止咳平喘等功效。该制剂药味多，工艺复杂，成品内容物由提取物和药材原生粉组成，有效成分结构复杂，性质各异，质量研究难度大，原标准只对南五味子、沙棘膏进行薄层色谱法鉴别，采用HPLC法测定南五味子中五味子甲素的含量，质量控制有盲点，不能准确地评估其药效价值[1]。为保证药品的安全、有效和质量可控，笔者进行了提高质量标准研究，增加了处方中甘草的薄层色谱定性鉴别[3-5]方法。南五味子来源于木兰科植物华中五味子 Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils. 的干燥成熟果实，其乙醇提取物具有治疗肺炎[2]的作用，由于多版（2005版，2010版，2015版）《中华人民共和国药典》一部对南五味子均采用代表性和专属性更强的五味子酯甲作为含量测定指标性成分，因此本实验采用高效液相色谱法对复方中的五味子酯甲进行含量测定研究[5～7] ，为提高质量标准提供科学依据。
1 仪器与试药
Waters 2695高效液相色谱仪（在线脱气机、四元泵、2998PDA二极管阵列检测器、Empower2化学工作站）;色谱柱：A：Welch Ultimate XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），B：Kromasil 5-100 C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），C：安谱CNW XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;电子分析天平，型号：BS224S，德国赛多利斯公司; YOKO-ZS薄层色谱成像仪，武汉药科新技术开发有限公司;超声波清洗仪，型号Branson 5510，必能信超声（上海）有限公司。
五味子酯甲对照品（111529-200302）、甘草对照药材（180904-201117）均购于中国食品药品检定研究院;四氢呋喃、甲醇、乙腈为色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司（批号181020）;水为超纯化水;其它试剂均为分析纯，天津市富宇精细化工有限公司生产;硅胶G预制板（德国默克公司生产，批号HX242369）。
虫草清肺胶囊由青海普兰特药业有限公司生产，批号为170414、180304、180603、180713、180804、181005、181102、181125、181207、190101。
2 方法与结果
2.1 甘草薄层色谱定性鉴别供试品溶液的制备 取虫草清肺胶囊内容物3 g，加甲醇[9]50 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，滤过，滤液用水饱和正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗涤2次，每次50 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备 取甘草对照药材0.2 g，加水20 mL，加热回流1 h，滤过，滤液用水饱和正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备 按处方配比，取除甘草外的其他药味，按虫草清肺胶囊制备工艺制成样品，取3 g按“供试品溶液的制备”的方法制成缺甘草阴性对照溶液。
薄层色谱鉴别方法与结果 取供试品溶液、甘草对照药材溶液与阴性对照溶液各2 μL，条带状点样，分别点于1%氢氧化钠改性的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶ 1∶ 1∶ 2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外灯光下（365 nm）检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的条斑（A）;紫外光灯下显相同颜色的荧光条斑（B）;甘草阴性对照无干扰。如图1所示。
2.2 五味子酯甲含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含26 μg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品内容物适量，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理[10]（功率250 W，频率40 kHz）40 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
2.2.3 缺南五味子阴性对照的制备 按处方配比，取除南五味子外的其他药味，按虫草清肺胶囊制备工艺制成样品，取1 g按“供试品溶液的制备”的方法制成缺南五味子阴性对照溶液。
2.2.4 色谱条件 采用C18柱，以四氢呋喃-水[11]（38∶ 62）为流动相，检测波长为254 nm，流速1.0 mL·min-1。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。
2.2.5 专属性试验 吸取五味子酯甲对照品溶液、缺南五味子陰性对照溶液、虫草清肺胶囊供试品溶液各20 μL，按2.2.4色谱条件测定。结果表明缺南五味子阴性对照无干扰，如图2所示。
采用二极管阵列检测器对供试品溶液中的五味子酯甲色谱峰进行峰光谱扫描和纯度检测，结果峰纯度角度<峰纯度阈值，供试品中五味子酯甲光谱图与谱库中五味子酯甲标准光谱图匹配理想，说明五味子酯甲色谱峰为纯峰，专属性考察符合要求。
2.2.6 线性关系考察 精密称取五味子酯甲对照品适量，置50 mL容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1 mL中含五味子酯甲0.2370 mg），作为储备液。分别精密吸取该储备液1 mL、2 mL、3 mL、5mL、10 mL，置25 mL容量瓶中，分别用甲醇定容，制成系列浓度对照品溶液I～V（浓度分别为0.009 48 mg·mL-1，0.018 96 mg·mL-1，0.028 44 mg·mL-1，0.047 40 mg· mL-1，0.094 80 mg·mL-1）。分别精密吸取系列浓度对照品溶液I～V各20 μL，注入液相色谱仪，按“2.2.4 色谱条件” 测定各自峰面积。以进样量（μg）为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），求得五味子酯甲的线性回归方程为：Y =1.21×106X-1.48×104，r=0.999 98。结果表明：五味子酯甲进样量在0.1896～1.896 μg的范围内与峰面积值呈良好的线性关系，可用外标一点法计算含量。
2.2.7 精密度试验 精密吸取五味子酯甲对照品溶液（28.44 μg·mL-1）20 μL，重复进样5次，按“2.2.4色谱条件”测定，五味子酯甲峰面积积分值的RSD=0.64%，符合精密度要求。
2.2.8 重复性试验 取虫草清肺胶囊（批号180603），研细，混匀，取6份，每份约1g，精密称定，按2.2.1方法制备供试品溶液，按“2.2.4色谱条件”测定，RSD=1.40%，表明重复性良好。
2.2.9 加样回收试验 取虫草清肺胶囊（批号180603，含五味子酯甲0.864 mg·g-1），研细，混匀，取6份，每份约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入对照品溶液25 mL（每1 mL含五味子酯甲18.96 μg），按“2.2.1”的方法制备供试品溶液。按“2.2.4色谱条件”测定含量，计算五味子酯甲的平均回收率为99.98%，RSD=1.5%，表明方法的准确度较好。结果见表1。
2.2.10 稳定性考察 取“2.2.8重复性试验”制备的供试品溶液，按“2.2.4 色谱条件”测定，分别于0、2、4、8、15 h测定其峰面积，RSD=0.4%，结果表明供试品溶液在15h内基本稳定。
2.2.11 色谱柱考察 取虫草清肺胶囊（批号180713），采用3种品牌的色谱柱测定五味子酯甲的含量，A：Welch Ultimate XDB-C18（4.6×250 mm，5 μm），B：Kromasil 5-100 C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;C：安谱CNW XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），测得色谱峰分离良好，含量结果无显著差异，RSD=2.2%，表明含量测定方法耐用性和稳定性好。
2.2.12 样品测定 取10批虫草清肺胶囊，按照“2.2.4色谱条件”测定五味子酯甲含量，结果见表2。
根据测定结果，十批样品中五味子酯甲平均含量为0.254 mg/粒，考虑到南五味子原料含量的波动，建议虫草清肺胶囊每粒含五味子酯甲不少于0.2 mg。
3 讨论
虫草清肺胶囊处方中共有10味药材，原标准对冬虫夏草、蛤蚧进行显微鉴别，对沙棘膏、南五味子进行薄层色谱鉴别，对南五味子中五味子甲素进行含量测定。国家食品药品监督管理局在批准虫草清肺胶囊标准转正时建议：增加专属性强的鉴别项;参照药典修订南五味子的含量测定指标成分及测定方法。在实验过程中，笔者分别对处方中百部、甘草、白及、百合、枇杷叶、牡蛎药材进行薄层色谱鉴别方法研究，结果显示：除甘草外，其余5味药鉴别方法均不理想，阴性有干扰，故本实验仅报道甘草的薄层色谱鉴别方法。 3.1 薄层色谱条件选择 分别使用德国默克公司和青岛海洋化工厂两种品牌的硅胶G薄层板，温度在5 ℃、20 ℃、35 ℃，相对湿度在18%、40%、88%的环境中进行甘草的薄层色谱鉴别实验，分离效果均较好，表明所建立的方法稳定，耐用性好。
3.2 高效液相色谱法供试品溶液制备 实验考察了乙醇、甲醇、三氯甲烷对五味子酯甲提取效果的影响，结果表明：甲醇的提取效果最好。同时，对取样量、提取方式、提取时间进行了考察，最终采用取1 g供试品，精密加入甲醇25 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）40 min的提取方法。
3.3 高效液相法色譜条件的选择 分别考察采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈-甲酸和四氢呋喃-水为流动相时的分离情况，结果表明，以四氢呋喃-水为流动相时，各色谱峰的分离效果较好。 采用二极管阵列检测器对供试品溶液和五味子酯甲对照品溶液在210～400 nm范围内进行全波长扫描，结果表明，五味子酯甲在波长[12]254 nm处的峰纯度较高，专属性较强，由此确定检测波长为254 nm。
本实验表明，甘草的薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性样品无干扰，得到的TLC图谱班点清晰，分离度符合要求，Rf值适中。五味子酯甲含量测定方法专属性强，稳定性、重现性、耐用性好，准确度高。本实验结果可为提高虫草清肺胶囊的质量控制提供科学依据。
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（收稿日期：2020-03-02 编辑：程鹏飞）
作者简介： 祝清灿（1974-），男，白族，本科，高级工程师，研究方向为中药质量标准。E-mail：[email protected]