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目的改进样品预处理方法并建立了采用毛细管气相色谱法，测定尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量。方法优化改进预处理方法，以乙腈为提取剂，多步提取、净化、富集并辅以无水硫酸钠干燥脱水，提取物再与五氟溴苄苯（PFBBr）衍生化；毛细管气相色谱法-火焰测光度检测器测定了尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量，气相色谱-质谱-化学电离源对衍生化产物进行了质谱鉴定。结果5种代谢物在12min内得到良好分离，样品的加标回收率为70．2％～93．2％，相对标准偏差小于10．0％。结论该方法稳定，灵敏度高、重现性