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以升华硫和活性炭为原料,分别采用机械固相混合、液相混合和高温固相法制备了硫/活性炭复合正极材料,并用X射线衍射(XRD)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)、交换电流密度(j^0)和恒流充放电测试考察了所得材料的结构及电化学性能。发现制备方法对复合材料的放电比容量和循环性能有明显影响,高温固相法制备的材料有更好的电化学性能,在0.1C倍率下充放电,其首次放电比容量为465.3mAh/g,分别是机械固相混合和液相混合所得样品放电比容量的5.8倍和2倍;10次循环后放电比容量仍然大于100mAh/g。