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采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L-200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%-6.7%,加标回收率为90.4%-98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。