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采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定含镍生铁中的砷、锑、锡、铋、铅,不需要基体分离,通过对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度等的优化,确定了仪器分别测定五个元素的最佳分析条件。同时本文采用混合酸溶解含镍生铁样品,发现GFAAS方法的相对标准偏差(RSD)%〈25%,方法回收率为94%-104%,结果准确、可靠。