采用镀膜/循环伏安法制备了PbO2修饰玻碳电极。在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7V将Pb膜沉积在玻碳电极表面,然后在5mol/L NaOH溶液中以100mV/s速度在-1.0～1.0V循环伏安扫描20次,PbO2膜均匀沉积在玻碳电极表面。采用交流阻抗法监控电极修饰每一过程,环境扫描电镜表征电极表面形貌。探讨了PbO2膜的沉积机理及其电化学行为,表面活性位点覆盖量为7.5×10-10mol/cm2。PbO2修饰电极对H2O2电氧化表现出较高催化活性,起始氧化电位低至0.1V,考察了影响催化活性的因素。计时电流法测定H2O2(工作电位0.40V),响应时间小于2s;线性范围为5.0×10-6～5.5×10-4mol/L;检出限1.1×10-6mol/L(信噪比为3)。在实际水样中H2O2测定结果满意。电极在室温环境下储存30d,其催化活性基本不变。该修饰电极制备工艺简单、重现性良好、稳定性高。