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介绍使用乙酸酐-N-甲基咪唑-二甲基甲酰胺催化酰化法测定聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的羟值含量,讨论了样品用量、酰化温度、酰化时间和酰化剂含水量及稳定性对测定结果的影响.结果表明:使用乙酸酐-N-甲基咪唑-二甲基甲酰胺催化酰化体系,在50℃下酰化反应时间30 min,测得PTMEG1000和PTMEG2000羟值结果与国标法相接近,且操作简便耗时短,避免使用对人体危害较大的吡啶溶剂,同时酰化剂用量较少,保护了环境.